本期給大家講解HOGON滴定軟件在圖譜判斷方面的一些知識點,以便大家能夠更好地使用多功能自動滴定儀。
1.無明顯突躍
如上圖所示,電位緩慢上升,微分幾乎一條平線,沒有明顯突躍點,一般的情況是終點體積過大導致儀器觸發了停止條件,但終點并沒有出來,這個時候可以改變停止條件,將停止體積和停止時間設置大一些,當然也可以通過改變進樣量使得體積消耗落到停止條件范圍內。第二個情況相對少見,是使用了錯誤的電極或者滴定劑,這個時候信號一般不會隨著滴定劑加入而發生明顯的變化,需仔細核對電極和方法是否匹配,滴定劑是否正確配置及其有效性情況。
2.很快突躍
如上圖所示,這種一開始就出峰的,一般是空白或者微量成分測試的圖譜,如果不是這兩種情況,比如預計體積還沒到就結束滴定,通常是方法設置不合理,此時建議將滴定前體積調節至比預期體積更大的設定。
3.突躍過多
如上圖所示,展示多峰型的滴定曲線,拋開原始多終點的樣品測試,比如碳酸鈉以及磷酸鹽系列的測定,多數都是由曲線抖動導致的,微分曲線是電信號變化的直接體現,在測試前我們需要確保電極信號穩定,穩定后在進行樣品測試;當然還有種情況是由樣品導致的曲線抖動,比如油水混合樣品或者有大量懸浮物的溶液,對于這些樣品,需要事先進行純化處理,比如均質化,過濾,離心,油水分離等操作,以確保我們的樣品為溶液狀態。
4.突躍明顯終點卻沒被識別
如上圖所示,峰型良好,突躍明顯,但是儀器卻沒有識別出終點,這種情況一般是微分閾值設置過大或過小,或者測試過程中點擊了“急停按鈕”。微分閾值除了已經明確的設定值以外,對于特殊或者復雜樣品來說,閾值是要根據實際情況來調整的,一定要確保微分閾值小于最大突躍微分,通常我們習慣選擇最大突躍1/2到3/4的位置,這樣的微分閾值能適用于各種情況。另外除緊急情況不要點擊“急停”按鈕,這會立即終止當前的分析;如果想要提前結束分析,可以點擊曲線右側的“手動停止”按鈕。
以上便是常見的滴定曲線圖譜的情況分析與判斷,后續還會推出更多實用技巧以及常用滴定方法,自定義方法設置的介紹,敬請期待。