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石油/化工

化工(磷化液)測定磷化液中總酸、游離酸含量

時間:2024-01-16

概要

簡介
所謂“磷化”就是在一定溫度下金屬基體與磷化液發生化學和電化學反應,從而在金屬表面形成一層具有連續的不溶性膜層的過程。一般情況下,磷化液主要包括磷酸二氫鹽、磷酸、絡合劑、氧化劑等其他添加劑。游離酸度是磷化液中的酸離解產生的,控制溶液中的游離酸在一定范圍的目的是控制磷酸二氫鹽,從而控制成膜的離子濃度在一定范圍內,促使更多晶核的產生。總酸度指的是磷化液中磷酸鹽、硝酸鹽和酸的總和,把總酸值控制在一定范圍可加快磷化反應的速度,并使膜層結晶細致。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀測定磷化液中總酸、游離酸含量。。
 
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀


2. 電子天平 ( 0.1mg)
3. 攝像頭
4. 10mL移液管
5. 100mL滴定杯
6. 燒杯,量筒,容量瓶等
 
試劑配置
1. 滴定劑:1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液
2. 溶劑:純水
3. 指示劑:溴酚藍、酚酞
 
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:200μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點模式:微分判定
● 微分設置:300
 
測試方法
1. 酸堿滴定原理
2. 游離酸測試實驗:移取10mL樣品于滴定杯中,加入50mL純水,充分溶解,加入2滴溴酚藍指示劑,將滴定杯放入滴定臺中,插入滴定頭,調整攝像頭位置使其對準滴定杯,設置好滴定方法和參數,用氫氧化鈉溶液進行滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果。
3. 總酸測試實驗:稱取10mL樣品于滴定杯中,加入50mL純水,充分溶解,加入2滴酚酞指示劑,將滴定杯放入滴定臺中,插入滴定頭,調整攝像頭位置使其對準滴定杯,設置好滴定方法和參數,用氫氧化鈉溶液進行滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果。

測試數據
● 樣品名稱:磷化液
● 環境溫度:22℃
● 環境濕度:55%
游離酸實驗:

測樣次序 樣品質量/mL 試劑消耗/mL 測量結果/pt 平均值/pt
1 10 1.8955 18.955 19.245
2 10 1.9532 19.532
3 10 1.9247 19.247
 
式中:X:游離酸度(pt)
V:滴定終點體積(mL)
圖譜:




總酸實驗:
測樣次序 樣品質量/mL 試劑消耗/mL 測量結果/pt 平均值/pt
1 10 9.5955 95.955 95.578
2 10 9.3532 93.532
3 10 9.7247 97.247
式中:X:游離酸度(pt)
V:滴定終點體積(mL)
圖譜:


測試結果
經測定,磷化液的游離酸為19.245pt,總酸為95.578pt。


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